Март 17th, 2012
Для гидролитического осаждения иридия применяют окись цинка, суспензию окиси ртути и другие, но наиболее распространенным и изученным является метод гидролиза в присутствии окислителя — бромата натрия.
Гидролитический метод изучен для осаждения иридия в виде гидратированной двуокиси иридия(1У) в растворе его хлоридов, нитритов и перхлоратов [656]. Осаждение иридия в виде гидроокиси позволяет выделить 1 мг иридия из 100 мл раствора.
Броматный метод. Метод пригоден для определения иридия в присутствии платины (IV).
Раствор комплексного хлорида иридия для удаления избытка кислоты выпаривают досуха на водяной бане в присутствии NaCl. Сухие соли смачивают
мл HCI (1:1) и растворяют в 200—300 мл горячей воды. Кипящий раствор обрабатывают 20 мл 10%-ного раствора бромата натрия до прекращения выделения паров брома с целью полного переведения иридия в иридий(1У).
С этого момента начинают добавлять по каплям 5%-ный раствор NaHC03 до появления осадка. Затем добавляют еще 10 мл раствора бромата натрия и продолжают кипячение до свертывания осадка. Добавляют по каплям раствор бикарбоната и доводят pH раствора до 7 (по ундверсальной индикаторной бумаге).
После энергичного кипячения в течение 10 мин. снова добавляют по каплям раствор NaHC03 до pH 8. Раствор с осадком выдерживают 30 мин. на водяной бане, дают осадку осесть и переносят на плотный фильтр. Сливают жидкость с осадка, а потом смывают осадок 10%-ным раствором NaCI. Стакан и фильтрующий тигель тщательно промывают тем же раствором.
Осадок высушивают, смачивают раствором NHiCl и осторожно прокаливают. Прокаленный остаток обрабатывают при нагревании разбавленной НС1 для удаления примесей щелочного металла, раствор фильтруют, осадок прокаливают в токе водорода и взвешивают металлический иридий.
