Март 17th, 2012
Гравиметрические методы определения иридия немногочисленны и неизбирательны. Наиболее часто применяют методы, основанные на осаждении иридия в виде сульфида или гидроокиси. Распространение приобретают также органические азот- и серусодержащие реагенты (тионалид, 2-меркаптобензотиазол). Реакции осаждения этими реагентами обладают большой чувствительностью и позволяют выделить из раствора и определить малые количества иридия. Определению иридия с помощью этих реагентов обычно мешают другие платиновые металлы.
Добиться количественного осаждения иридия в виде металла путем восстановления цинком, магнием и другими восстановителями при обычных условиях практически невозможно. Удается осуществить это лишь под давлением при нагревании.
Выделение иридия в виде малорастворимой соли — гексахлоро- иридата аммония — мало пригодно для целей количественного анализа вследствие ее заметной растворимости, особенно когда требуется определять малые количества этого элемента. Однако замена аммония на тяжелые катиониты органических оснований, например производных антипирина или солей типа хлоридов бен- зилтрифенилфосфония, тетрафениларсония, значительно снижает растворимость образующихся ониевых производных гексахлоро- иридата, что позволяет использовать эти соединения для гравиметрического определения миллиграммовых количеств иридия.
Реагентов, образующих с иридием соединения определенного состава, пригодные в качестве весовых форм при гравиметрическом его определении, предложено мало. В большинстве случаев выделяющиеся осадки сжигают, прокаливают в атмосфере водорода и взвешивают иридий в виде металла. При этом необходимо учитывать, что прокаливание при температуре значительно выше 700° С может привести к потерям иридия.