Апрель 10th, 2012
Навеску руды весом 5—10 г смешивают в тефлоновой чашке с равным по весу количеством бифторида аммония и нагревают в течение 1—2 час., периодически перемешивая смесь. Добавляют 10—15 мл HF и 15 мл H2S04 (1 : 1) и нагревают в течение нескольких часов. Обработку H2SOi повторяют несколько раз до полного удаления HF.
Переносят содержимое в стакан емкостью 250—300 мл. В этот же стакан приливают 10—15 мл концентрированной H2S04, добавляют 0,15—0,20 г тиомочевины и нагревают до 230° С. После охлаждения в стакан добавляют 200—250 мл горячей воды, перемешивают и нагревают в течение 20 мин. для растворения солей неблагородных металлов. Сливают раствор декантацией. Промывание повторяют несколько раз.
Осадок отфильтровывают через плотный фильтр. Раствор, полученный декантацией, кипятят для коагуляции осадка и фильтруют через плотный фильтр, объединяют с основным осадком, подсушивают и прокаливают. Затем его переносят в стакан и обрабатывают 10%-ным раствором Na2C03 при кипячении (раствор сливают через плотный фильтр), затем водой, подкисленной до pH 5.
Осадок-переносят на фильтр, промывают водой, подсушивают, переносят в корундовый тигель и прокаливают. К прокаленному осадку добавляют 3—6- кратный избыток Г^а202 и сплавляют при 550—600° С. Сплав разваривают в разбавленной HCl (1 : 1) и переносят в стакан. Раствор выпаривают до влажных солей, обрабатывают смесью НС1 + Н202 или HCl + HN03 до полного растворения сплава, затем выпаривают с НС1для переведения в хлориды. После выпаривания до влажных солей растворяют в горячей воде и раствор фильтруют для отделения AgCI и Si02.
Из фильтрата осаждают платиновые металлы тиомочевиной при 230° С после добавления в раствор 5—7 мл концентрированной H2S04 (6—10 мл). Осадок отфильтровывают через стеклянный фильтр № 4 и промывают водой. Фильтр с осадком помещают в тот же стакан, где проводят осаждение тиомочевиной, и обрабатывают его 50 мл смеси HCl + HN03 до полного растворения осадка.
Из полученного раствора выпариванием с НС1 удаляют HN03 и повторно осаждают платиновые металлы тиомочевиной. Растворяют осадок в смеси НС1 и HN03 и переводят платиновые металлы в хлориды, заканчивают операцию в небольших фарфоровых тиглях (d = 2,5 см).
