Осаждение акридином

Осаждение акридином. Действие уксуснокислого акри­дина на галогенокислоты осмия (IV) при нагревании приводит к образованию соединений типа ониевых состава R2H3[OsXe], (где X = С1, Вг; R = акридин), пригодных в качестве весовых форм. Метод рекомендуют для определения 0,6—5 мг осмия. Возможно осаждение из солянокислых растворов, содержащих этанол.

Осаждение солями тетрафенилфосфония, бензилтрифенилфосфо- ния и тетрафениларсония. Для осаждения осмия в виде [OsCle]2~ рекомендуют тетрафениларсоний и бензилтрифенилфосфо- ний, а в растворах бромистоводородной кислоты — соли тетра­фенилфосфония и тетрафениларсония. Применяют свежеприготов­ленный раствор осадителя. Осадок высушивают до постоянного веса при 110° С. Метод рекомендуют для определения 1—15 мг осмия.

Осаждение 2-фенилбензотиазолом. Реакция осаждения фенилбензотиазолом применима к растворам комплёксных хло­ридов и бромидов осмия, содержащим 3—25 мг металла. Осаждение проводят в 4 iV соляной или бромистоводородной кислоте при ком­натной температуре избытком 2-фенилбензотиазола, растворенного в 25 мл 4 N соляной или бромистоводородной кислоты. При добав­лении реагента немедленно образуется осадок; в растворе хлори­дов— желтый, в растворе бромидов — красный. Согласно [1904], проводят осаждение таким образом:

Приемники, содержащие раствор OsOj в бромистоводородной кислоте, обмы­вают НВг (1:4). Жидкость собираютв стакан, добавляют200 мг хлорида гидроксил- аммония и ставят на водяную баню на 30 мин. Осаждение ведут избытком 2-фе­нилбензотиазола в бромистоводородной кислоте. Раствор с осадком оставляют на суток.

Осадок отфильтровывают, осторожно прокаливают в токе водорода и взвеши­вают металлический осмий.

Осаждениев BHfle[Os(NH2CSNH2)e][Cr(SCN)6] [881]. Из соляноки­слого или сернокислого раствора, содержащего [Os(NH2CSNH2)e]3+, при действии Ks[Cr(SCN)e] выделяется соединение состава [Os(NH2CSNH2)e][Cr(SCN), пригодное после высушивания до по­стоянного веса при 105° С в качестве весовой формы при определе­нии осмия.

Для количественного осаждения осмия были применены и такие реагенты, как бруцин, 1,10-фенантролин, сульфат стрихнина, тиооксин. Испытаны с этой целью ряд производных тиазолов, замещенные тиомочевины и др. Но подробные ме­тодики отсутствуют.

Восстановление осмия до металла для гравиметрического оп­ределения не рекомендуется, но этот способ можно применить при аффинаже остатков.