Метод позволяет определять 5—20 мг иридия с ошибкой, не превышающей +3%. При большом содержании металла выгорание серы затрудняется. Чувствительность реакции 1 мкг 1т/мл. Осаждение проводят так, как описано для родия.
Осаждение 2-меркаптобензимидазолом. Реагент в зависимости от условий образуют с иридием соединения различного, но постоянного состава, пригодные в качестве весовых форм. В слабокислом ацетатном растворе образуется соединение (C7H5N2S)3Ir. Фактор пересчета на иридий 0,3004. В присутствии минеральных кислот, например НС1, можно выделить соединение состава Ir(C7H6N2S)3Cl3, для которого фактор пересчета на металл равен 0,2563.
К 5—7 мл раствора соли иридия (0,2—2 мг иридия), содержащего ацетатную буферную смесь (pH 3,27—5,37), прибавляют 0,5%-ный раствор 2-меркаптобен- зимидазола в 0,5%-ном растворе NaOH в таком количестве, чтобы его избыток не превышал 50% по сравнению с расчитанным на образование соединения Ir(C?Hs N2S)3.
Если испытуемый раствор содержит иридий(1У), то его вначале восстанавливают на холоду 1—2 каплями 2-меркаптобензимидазола, а затем ведут осаждение. Осаждение иридия ускоряется интенсивным нагреванием (100° С) и частым перемешиванием раствора.
Через 1—1,5 часа реакция заканчивается. Раствор охлаждают и осадок отфильтровывают через тигель Шотта № 3. Промывают 4—5 раз горячей водой, высушивают при 120—140° С и взвешивают.
В присутствии минеральных кислот (НС1 или HN03) определение проводят, придерживаясь следующей методики:
К раствору соли иридия в объеме 5—10 мл, содержащему 1—5% кислоты (по объему), добавляют избыток реактива в виде 0,5%-ного раствора в 0,5%-ном растворе NaOH (I мл реактива на 1 мг определяемого металла). Раствор нагревают до 60—70° С при хорошем перемешивании и выдерживают на водяной бане до обесцвечивания раствора.
После охлаждения осадок отфильтровывают через стеклянный фильтрующий тигель, промывают 1%-ным (по объему) раствором НС1 и высушивают при 120— 140° С до постоянного веса.
Осаждение хлоридом тетрафениларсония. Определению иридия этим методом мешают все другие платиновые металлы.
В 0,2—1 М солянокислый раствор комплексных хлоридов, содержащий весь иридий в виде [1гС1в]2- и 100—200 мг NaCl, добавляют0,04 Мраствор хлорида тетрафениларсония до концентрации его в растворе0,01 М. Образующийся краснокоричневый кристаллический осадок через 1 час отфильтровывают через взвешенный стеклянный тигель, промывают насыщенным водным раствором осадителя, высушивают до постоянного веса при 110° С. Фактор пересчета на иридий 0,1647.
Осаждение диантипирилпропилметаном [99]. Реагент образует с гексахлориридатом соединение состава (C2eH30O2N4H)2 [1гС16]. Коэффициент пересчета на металл 0,1523. Остальные платиновые металлы мешают определению. Погрешность определения 5—13 мг иридия +3%.
К 60—70 мл солянокислого (0,1—0,5 N) раствора, содержащего иридий в форме [1гС1вР~, медленно при перемешивании добавляют 2%-ный раствор диантипи- рипропилметана в уксусной кислоте (1:1) до прекращения образования осадка . Затем добавляют еще 1 мл реагента.
Через 2—3 часа осадок отфильтровывают через стеклянный фильтр № 4, промывают 4—5 раз 0,05—0,1 % -ным раствором реагента в 0,5 N НС1, высушивают до постоянного веса при 100—110 °С и взвешивают.
Предложен метод осаждения иридия бензидином [1511]. Ошибка определения иридия в количествах 21,8—54,6 мг-составляет +0,5%.
