Март 12th, 2012
Изучалось выделение гидрата окиси рутения после удаления избытка кислоты из растворов хлоридов, нитратов и перхлоратов. Для осаждения гидрата окиси рутения применяют углекислый аммоний и бикарбонат натрия. Необходимо учитывать, что разложение гидрата окиси рутения при нагревании — экзотермическая реакция. Поэтому во избежание механических потерь при сжигании осадка перед его фильтрованием добавляют мацерирован ную бумагу. Иногда смачивают осадок сернокислым или солянокислым аммонием, подсушивают и озоляют при осторожном нагревании. Прокаливание RuО2 при температуре выше 600° С может привести к потере рутения вследствие образования RuО4.
Гидролитические методы осаждения рутения нельзя применять к растворам рутения, содержащим его нитрозоСоединения, нитрозо-амины, аминохлориды. Полноты осаждения в таких растворах достигнуть не удается. Присутствие платины (IV) в растворе не мешает определению рутения. Другие платиновые металлы мешают.
Осаждение карбонатом аммония. Преимуществом карбоната аммония в качестве нейтрализующего реагента является медленное увеличение значения pH в процессе осаждения. Этим создаются благоприятные условия для разрушения основных солей, которые образуются при протекании реакции нейтрализации.
Солянокислый раствор, содержащий 5—100 мг рутения, выпаривают на водяной бане почти досуха. Соли растворяют в 100—200 мл кипящей воды н добавляют ма- церированную бумагу. Медленно прибавляют 2%-ный раствор (NH4)2 С03 до pH 6. При этом осаждается гидрат окиси рутения, но раствор остается окрашенным в бурый цвет. Кипятят раствор 5 мин., затем добавляют несколько капель 3% -ной перекиси водорода для предупреждения восстановления рутения (1\7) и нагревают на водяной бане до коагуляции осадка и обесцвечивания раствора.
Осадок отфильтровывают через фарфоровый тигель №4 или бумажный фильтр (синяя лента) и промывают горячей водой, содержащей небольшое количество сульфата аммония. Фильтр с осадком помещают в тигель и медленно сжигают. После сгорания фильтра прокаливают осадок при 600° С в электрической печи, затем восстанавливают его в токе водорода и охлаждают в токе углекислого газа. Взвешивают металлический рутений.
