Осаждение 2-меркаптобензотиазолом. 2-Мер-каптобензотиазол количественно осаждает иридий из ацетатных растворов, концентрация соляной кислоты в которых не превышает 0,01 N. Метод позволяет определять иридий в присутствии незначительного избытка свинца.
Осаждение производят при кипячении из раствора комплексного хлорида иридия(1У), содержащего — 1 мг иридия в 1 мл, в присутствии уксусной кислоты и ацетата аммония, добавляя свежеприготовленный 1%-ный этанольный раствор 2-меркаптобензо- тиазола.
Объемистый оранжевый осадок отфильтровывают на следующий день и после промывания ацетатной смесью осторожно оголяют во взвешенном тигле, прокаливают при 650—700° С, восстанавливают в токе водорода, охлаждают в атмосфере азота и взвешивают. Из веса осадка вычитают вес «холостой» пробы, обработанной таким же способом.
Метод не рекомендуется для определения более 200 мг иридия, так как появляются затруднения в промывании, связанные с большим объемом осадка.
Осаждение тионалидом. Иридий(3) с тионалидом образует соединение определенного состава Ir(ClaH1()ONS)3, пригодное в качестве весовой формы. Коэффициент пересчета на металл 0,2293. Другие платиновые металлы необходимо отделять.
В раствор хлороиридата натрия, содержащего 1—20 мг иридия, для восстановления Ir(IV) до Ir(III) прибавляют этанол и выпаривают иа водяной бане досуха в присутствии небольшого количества NaCl. Сухой остаток растворяют в ~ 50 мл воды и нагревают до кипения. К кипящему раствору добавляют 1—2%- ный раствор тионалида в ледяной уксусной кислоте не менее, чем в 3-кратиом избытке по отношению к количеству, рассчитанному для образования соединения (CisHioONS)3Ir. Раствор кипятят це менее 1 часа.
Осадок отфильтровывают через взвешенный фильтрующий тигель № 3. Промывают 10 мл подогретого спирта или ледяной уксусной кислотой, затем горячей водой до отсутствия реакции на тионалид в фильтрате. (В присутствии тионалида иодкрахмальная бумажка обесцвечивается.) Тигель с осадком высушивают в сушильном шкафу до постоянного веса при 115—120° С и взвешивают.
