Осаждение в виде сульфида

Метод предложен для определения осмия в щелочном растворе его четырехокиси, полученном после отгонки.

Щелочной дистиллят 0s04 обрабатывают избытком сульфида аммония и слабо нагревают до обесцвечивания жидкости и оседания осадка. После подкисления соляной кислотой полученный сульфид осмия отфильтровывают через платино­вый или фарфоровый тигель с фильтрующим дном, высушивают при температуре не выше 80° С и осторожно прокаливают в токе водорода. Охлаждают в токе водо­рода, вытесняют водород углекислым газом и взвешивают металлический осмий.

• сульфидах осмия и других платиновых металлах.
• Осаждение а виде комплексных соединений с органическими реагентами

Осаждение тионалидом. Метод предложен для опре­деления 2—30 мг осмия из 0,5 N по HCJ раствора. Избыток спирто­вого раствора реагента добавляют постепенно. После 2-часового кипячения и последующего нагревания на водяной бане для коа­гуляции осадка его отфильтровывают во взвешенный фарфоровый тигель и осторожно прокаливают в токе водорода до постоянного веса. Затем осмий выжигают на воздухе при 750° С (под тягой) и его вес определяют по разности.

Остаток после выжигания осмия может содержать железо, кремний, медь и магний (из реактивов).

Осаждение 1,2,3-бензотриазолом. В щелочном растворе, содержащем этанол, осмий при взаимодействии с водным раство­ром 1,2,3-бензотриазола образует соединение Os(C8H4NHN2)3 (ОН)3, пригодное в качестве весовой формы после высушивания при 100° С. Фактор пересчета на осмий равен 0,3178.

Осаждение при помощи производных антипирина. Для осаж­дения осмия в растворе бромистоводородной кислоты применяют диантипирилметан, а в солянокислом растворе — диантипирилпро- пилметан. Гексагалогениды осмия образуют с этими реагентами соединения состава (C12H30O2N4H);![OsCle] и (C23H2402N4H)2[0sBr6], пригодные в качестве весовых форм. Коэффициенты пересчета на осмий равны 0,1503 и 0,1314 соответственно.

Погрешность определения 5— 13 мг осмия +3 %. Мешают другие платиновые металлы.

К 60—70 мл солянокислого (0,1—0,5 N) или бромистоводородного раствора, содержащего осмий (5—13 мг) в форме [OsCb]2-  или [OsBre]2-, медленно при пере­мешивании добавляют 2%-ный раствор диантипирилпропилметана (или диаити- пирилметана при осаждении из растворов НВг) в уксусной кислоте (1:1) до тех пор, пока добавление новой порции реагента не вызовет образование осадка и не­который избыток. Оставляют на 2—3 часа. Осадок отфильтровывают через стек­лянный фильтрующий тигель № 4, промывают 4—5 раз 0,05—0,1%-ным раствором реагента в 0,5 fc НС1, высушивают до постоянного веса при 100—110° С и взвеши­вают.