Апрель 10th, 2012
После окончания отгонки 0s04 кипятят раствор в ловушке с 15 мл 70%-ной НСЮ4. Определяют Осмий в приемниках после нагревания растворов в горячей водяной бане в течение 15 мин. Разбавляют раствор в мерной колбе емкостью 25 мл смесью спирта и HCI и измеряют светопоглощение при 480 нм (см. стр. 266).
Оставшийся в перегонной колбе основной раствор кипятят для разложения Н202, прибавляют раствор NaBr03 и отгоняют Ru04. Ловушку и приемники заполняют 20 мл 3%-ной Н202 в 6 N НС1.
Раствор из приемников переносят в коническую колбу, нагревают на водяной бане для разложения Н202 и удаления Вг2. Раствор охлаждают, смешивают с 3 мл свежеприготовленного раствора 1,4-дифенил-З-тиосемикарбазида в метаноле. Нагревают колбу в течение 12 мин. в кипящей воде, затем охлаждают под струей холодной воды и переносят в делительную воронку, смывая раствор 20 мл 6 N НС1. Добавляют 5 мл хлороформа и встряхивают 1 мин. Измеряют светопоглощение при 500 нм.
Раствор из перегонной колбы переносят в стакан, удаляют НСЮ4 выпариванием досуха и обработкой остатка азотной кислотой £1312], затем переводят в хлориды металлов. Палладий определяют спектрофотометрически в аликвотной части раствора при помощи арсеназо III в присутствии платины [1735]. После определения палладия раствор обрабатывают HN03 и 30%-ной Н202 для разрушения органических веществ и присоединяют к основному раствору. Отделяют Pt + Pd от Ir + Rh экстракцией их комплексов с диэтилдитнокарбаматами. Отделение и определение платины, разделение родия и иридня и их определение см. в разделе «Анализ медно-никелево-железных сплавов»
