Ноябрь 8th, 2012
Прямой спектральный метод. Он менее чувствителен, чем хнмико-спект- ральный.
Подготовка проб. От каждой поступившей на анализ пробы осмия на аналитических весах берут трн навескн по 51 мг. Каждую навеску тщательно растирают с 100 мг спектрально чистого графитового порошка, периодически добавляя 2—3 капли спирта. Полученную смесь переносят в кратер тонкостенных графитовых электродов с глубиной кратера 2 мм и диаметром Змм. Для каждого эталона и каждой навескн пробы набивают по четыре электрода (четыре параллельных).
Приготовление эталонов. Эталоны для анализа аффинированного осмня вначале готовят на основе спектрально чистого осмия, а затем в качестве основы используют пробы с минимальным содержанием примесей. Эталоны готовят путем механического перемешивания мелкодисперсных порошков осмия и примесей. Смесь тщательно растирают в агатовой ступке с добавлением нескольких капель спирта. Вначале готовят лигатурную смесь, содержащую: Pt, Rh, lr, Ru, Fe и Si в количестве 1%, a Pd, Au, Ag и Cu — 0,2%. Полученный порошок затем разбавляют основой (осмием) в 10; 20; 30; 50 и 100 раз для получения эталонов. каждый эталон затем смешивают с чистым графитовым порошком в отношении 1:2 и снова тщательно растирают, добавляя две капли спирта. Полученные эталонные порошки помещают в бюксы и хранят в эксикаторе. Открываете магазин — алкогольные лицензии.
Ход анализа. Спектры эталонов и проб фотографируют на спектрографе ДФС-8. Щель спектрографа устанавливают шириной 0,01 мм н освещают трехлинзовой системой конденсоров. Источником возбуждения спектров служит дуга переменного тока (ДГ-2) при силе тока 6 а. Испарение порошков эталонов и производят в штативе ШТ-9, который подключают к вытяжной вентиляции. Каждый спектр фотографируют в течение 2 мин. Расстояние между электродами 2— 2,5 мм.
