Апрель 4th, 2013
, охлаждают. Интенсивным встряхиванием в течение 3 мин. экстрагируют 10 мл хлороформа, фильтруют экстракт через комочек ваты и фотометри- руют при 567 и 485 нм.Концентрацию платины и палладия в экстракте (в мкг/мл) вычисляют по уравнениям (1) и (2):CPt = 25,93 /С567 — 1,47 /С485,CPd = 14,78 Kiss — 2,99 /Свв7,где /С5в7 = S567/J; Км = Чаь/k I— длина кюветы.Из производных 8-меркаптохинолина для спектрофотометрического определения палладия рекомендуется 5-сульфо-8-меркап- тохинолин [34] (см. табл. 59). Комплекс, образуемый палладием с этим реагентом, также устойчив в сильнокислых средах и экстрагируется высшими алифатическими спиртами, но не экстрагируется эфирами, кетонами и другими кислородсодержащими органическими растворителями.Тиокарбостирил (2-меркаптохинолин) [1936] образует с палладием оранжево-фасное соединение, растворимое в спиртах, ацетоне, хлороформе, но трудно растворимое в четыреххлористом углероде, бензоле, толуоле этил- и амилацетате. Этот реагент по своим аналитическим свойствам во многом уступает 8-меркаптохинолину (см. табл. 59).Среди других серусодержащих органических реагентов, рекомендованных для спектрофтометрического определения палладия, следует отметить отличающиеся селективностью: 1,4-тиоксан, с которым палладий образует в присутствии хлорид-, бромид-и иодрд-ионов соединения, растворимые в органических растворителях (см. табл. 59). [1957], а также феноксатин [1958]. Для повышения экстрагируемое™ комплекса палладия с феноксатином используют синергетическое влияние диметилсульфоксида.