Апрель 4th, 2013
Около 10 мл раствора пробы (pH 2—5), содержащих не более 500 мкг палладия, помещают в маленькую делительную воронку и обрабатывают 0,8 мл этанольного раствора n-нитрозодиметиланилина. Добавляют 5 мл 95% -ного этанола и оставляют на 5 мин. Образующееся красное соединение экстрагируют 10 мл хлороформа. Водную фазу;, снова обрабатывают 0,5 мл реактива и 6 мл этанола, оставляют на 5 мин., экстрагируют новой порцией 10 мл хлороформа и фотометрируют при 525 нм.Моноазосоединения. Систематическое исследование большого числа моноазосоединений позволило выбрать среди них реагенты на палладий, отличающиеся высокой чувствительностью и избирательностью [686]. Большинство этих реагентов взаимодействуют с палладием в сильнокислых средах, что способствует их избирательности.Чувствительность взаимодействия с ионами палладия пириди- лазосоединений определяется модификацией его азо- и диазосоставляющих. Введение атомов брома в положение 3,5-пириди- нового кольца и изменение положения гидроксигруппы (о-ПАН и n-ПАН) не дают существенных изменений чувствительности реакции. Наоборот, введение в молекулу реагента моноэтиламиногруп- пы, как, например, в 5-(2-пиридилазо)-2-моноэтиламино-п-крезоле (ПААК) или 5-(2-пиридилазо)-2-диэтиламинофеноле (ПААФ), значительно повышает величину молярного коэффициента поглощения (см. табл. 59). В аналитической химии палладия из реагентов этой группы практическое применение нашли главным образом 1-(2-гш- ридилазо)-2-нафтол (ПАН) и 1-(2-пиридилазо) резорцин (ПАР) [17831.
