Апрель 4th, 2013
Определение палладия при помощи серусодержащих реагентов Тиокислоты. Для определения палладия применяют тиокислоты алифатического и ароматического ряда и большое число их производных (анилиды, о- и п-толуидиды, о- и n-оксианилиды, п- и о-карбо- ксианилиды, о-и п-анизидиды, о- и n-фенитидиды, о- и п-хлорани- лиды, о- и я-нитроанилиды, 1-, 2-нафтидиды [1506] и эфиры [107]. Устойчивое желтое соединение, образуемое палладием с тио- гликолевой кислотой в присутствии винной кислоты (см. табл. 59), рекомендовано для определения палладия в титановых сплавах, а также в присутствии платины и родия [439, 1908]. Возможен экстракционный вариант. Экстрагент — бутанол. Тиояблочная кислота рекомендована для определения микрограммовых количеств палладия в присутствии соизмеримых количеств родия [1869]. Метод основан На том, что родий не реагирует с тиояблочной кислотой при 20—25° С, а соединение палладия образуется немедленно и устойчиво при 100° С.Производные меркаптокислот алифатического и ароматического ряда (анилиды, нафтидиды и другие) проявляют высокую селективность, но умеренную чувствительность (етах = 12 — 16*103) по отношению к ионам палладия. Они позволяют определять палладий в присутствии больших количеств платиновых металлов без предварительного разделения. Многие сопутствующие палладию элементы можно маскировать (см. табл. 59).Тионалид (анилид тиогликолевой кислоты) в солянокислой среде (1—5N НС1) реагирует с палладием, образуя внутрикомплексное соединение (Pd : R = 1 : 2), растворяющееся в бензоле, хлороформе, а лучше — в смеси хлороформа и изоамилового спирта.
