Апрель 4th, 2013
Определение палладия с арсеназо111 в присутствии других платиновых металлов J1735]. К раствору, содержащему 25—30 мгк палладия и другие платиновые металлы, в стакан емкостью 20 мл добавляют 2 мл 2%-ного раствора NaCl и выпаривают досуха на водяной бане. Остаток растворяют в 5 мл буферного раствора (pH 3,42) и добавляют 5 мл реагента. (Раствор реагента содержит 10,30 мг арсеназо III в 100 мл воды.) Раствор переносят в мерную колбу и доводят до метки тем же буферным раствором. Оставляют на 1 час при 20—25° С и затем измеряют оптическую плотность при 630 нм. Поглощение раствора реагента при этой длине волны очень мало.Чувствительность определения — 0,007 мкг/смг, оптимальный интервал концентраций 1,16—3,0 мкг!мл.Определение палладия с сульфонитрофенолом М [533]. В мерную колбу емкостью 25 мл вносят исследуемый раствор,содержащий 1—40 мкг палладия и 0,5 мл 0,1% -ного раствора реагента. Раствор в колбе доводят до метки 2N HaS04 и нагревают на водяной бане 15—20 мин. при 85° С. Затем раствор охлаждают и измеряют оптическую плотность при 625 нм относительно раствора, содержащего все компоненты, кроме палладия. Калибровочный график строят по стандартным растворам хлорида палладия, содержащим 1; 5; 10; 20; 30; 40 мкг палладия, в тех же условиях. При определении от 0,2 до 10—15 мкг палладия количество реагента уменьшают до 0,2 мл и измеряют оптическую плотность в кюветах с толщиной слоя 3—5 см. Палладий можно определять в более -кислых средах, чем 2N H2SO4, при этом увеличивается избирательность определения.Определение палладия с сульфонитрофенолом М [533]. В мерную колбу емкостью 25 мл вносят исследуемый раствор,содержащий 1—40 мкг палладия и 0,5 мл 0,1% -ного раствора реагента. Раствор в колбе доводят до метки 2N HaS04 и нагревают на водяной бане 15—20 мин. при 85° С. Затем раствор охлаждают и измеряют оптическую плотность при 625 нм относительно раствора, содержащего все компоненты, кроме палладия. Калибровочный график строят по стандартным растворам хлорида палладия, содержащим 1; 5; 10; 20; 30; 40 мкг палладия, в тех же условиях. При определении от 0,2 до 10—15 мкг палладия количество реагента уменьшают до 0,2 мл и измеряют оптическую плотность в кюветах с толщиной слоя 3—5 см.
