Апрель 4th, 2013
Определение платины при помощи хлорида олова. В а р и а н т I для солянокислых растворов [757]. Определению 10 мкг!мл платины не метает присутствие платиновых и неблагородных металлов в количествах меньших, чем указаны ниже (в л«/сг/лм): Os, Ru —1,5; Ir—4,8; Rh—0,8; Au—0,5; Pd — 0,4; T1 — 0,3; Cr — 10; Ni — 40; Fe, Co, Cu — 2000, перхлораты, сульфаты, бромиды — 20 000; нитраты— 60 000. Относительная ошибка определения составляет 1%.Раствор, содержащий от 1—25 мкг/мл платины, помещают в колбу емкостью 100 мл, добавляют 10 мл концентрированной НС1 (для предотвращения мешающего влияния палладия добавляют 25 мл 20% -ного раствора NHaCJ) и 20 мл 1 М SnCl2 в 3,5 М НС1. (Если вначале вместо НС1 добавить SnCl2,может пройти гидролиз и окраска не разовьется даже после прибавления кислоты.)Раствор разбавляют до метки водой, перемешивают и оставляют на 10 мин. Измеряют оптическую плотность при 403 нм по отношению к раствору холостого опыта. Закон Бера соблюдается вплоть до концентрации платины 30 мкг/мл. Окраска устойчива несколько суток.При определении 55—100 мкг/мл Pt предложено использовать дифференциальный метод, в котором измерение проводят по отношению не к пробе холостого опыта, а к раствору платины, обработанному так же, как раствор для спектрофотометр и ческого определения. Концентрация платины в таком растворе должна быть несколько ниже определяемой. Закон Бера соблюдается до 70 мкг/мл. Относительная ошибка около 0,1%.Вариант II для солянокислых растворов с экстракцией комплекса платины со SnCl2 амилацетатом [757]; применяют для определения концентраций платины порядка 10 мкг/мл.
