Апрель 4th, 2013
Остаток растворяют в 10— 20 мл воды и при нагревании добазляют 2—5 мл раствора реагента (50 мг реагента смешивают с 5 мл CHjCOOH, разбавляют до 100 мл и фильтруют), затем 2 мл 10%-ного водного раствора гидроксиламина. Закрывают стакан стеклом и нагревают на водяной бане еще 2,5 часа. К коицу 2-го часа добавляют еще 2 мл гидроксиламина. —В результате реакции выделяется черно-зеленый осадок, который хорошо экстрагируется хлороформом. Экстракт отделяют, удаляют избыток реактива реэкстракцией 3%-ным раствором NaOH и 1%-ным раствором Na2S04, разбавляют до 25 мл хлороформом, сушат над безводным сульфатом натрия. Оптическую плотность можно определять при длинах волн 296, 373, 405 и 582 нм в тех случаях, когда в качестве реагента использовали fl-нитрозо-а-нафтол. В случае а-нитрозо- Р-нафтола максимумы светопоглощения находятся при 247, 320, 395 и 746 нм.Двунатриевая соль 1-нитрозо-2-нафтол-3,6-дисульфокислоты (нитрозо-И-соль) рекомендуется для определения платины в фосфорнокислых растворах и применяется при анализе растворов для никелирования [310].iz-Нитрозодиметиланилин [1332] применяют для определения очень малых количеств платины. В частности, его используют при определении платины в зонах хроматограмм. В присутствии иридия и родия использование этого реагента невозможно. В растворах платины и палладия измеряют их суммарное светопоглощение. Однако вследствие различия в условиях образования комплексов палладия и платины с реагентом можно определить первый в присутствии платины (см.
