Апрель 4th, 2013
Платина и палладий не мешают определе-Аналитическая химия платиновых металлов нию, даже если они присутствуют в количествах, больших, чем иридий, в 5—50 раз. Мешает железо, так как оно осаждается при выбранном значении pH. Мешают также родий и золото. Допустимые количества сульфат-ионов в растворах не превышают 0,01 М.Определение иридия при помощи лейкооснова- ния кристаллического фиолетового [749]. К испытуемому раствору приливают 10 мл 70—72%-ной НСЮ4 и 10 мл концентрированной HNOs в смеси с Н3Р04 (85% -ной), взятой с таким расчетом, чтобы в конечном растворе концентрация Н3Р04 составляла бы 1 М. Смесь нагревают в конической колбе с дефлегматором. В ходе нагревания цвет раствора становится фиолетовым, затем медленно изменяется до бледно-желтого. Нагревание продолжают до прекращения испарения хлорной кислоты, что обнаруживается по бурному кипению раствора.После охлаждения раствор разбавляют и кипятят 30 мии. Кипячение необходимо для удаления продуктов разложения НСЮ4 — хлора и окислов хлора — и достижения максимального поглощения окрашенного раствора.Аликвотную часть подготовленного таким образом раствора помещают в колбу емкостью 25 мл, прибавляют 1 мл 0,1%-ного раствора кристаллического фиолетового в 1 М Н3Р04, 10 мл ацетатного буферного раствора с pH 3,9 и объем доводят до 25 мл. Фиолетовая окраска появляется мгновенно и остается постоянной в течение 12 час.Эталоном сравнения служит раствор реагентов. Светопоглощение измеряют при длине волны 590 нм в кювете длиной 1 см. Оптимальный интервал концентраций иридия 0,5—4,0 мкг/мл.
