Апрель 4th, 2013
При определении от 0,2 до 10— 15 мкг Pd количество > еа- гента уменьшают до 0,2 мл и применяют кюветы с толщиной слоя 3—5 см.Изучение спектров поглощения комплексов палладия с 2,7-бис- азопроизводными хромотроповой кислоты указывает на возможность существования в растворе комплексов с соотношением компонентов Pd : R = 1 : 1 и 2 : 1. Первый из них имеет структуру внутрикомплексного соединения и образуется в присутствии избытка реагента, содержащего гидрокси-, арсоно-, и карбоксигруппы в о-положении к азогруппе [531, 770]. При избытке палладия образуется второй комплекс с соотношением Pd : R = 2 : 1. Соединение такого типа найдено для реагента арсеназо III и сульфонитро- фенола М [532]. Взаимодействие палладия с арсеназо III, по-видимому, протекает по сложному механизму, включающему ступенчатое комплексообразование [1576]. Кроме того, в системе арсеназо III — Pd(II) — лиганд буферирующего агента возможно образование смешанных комплексов [1576].Очевидно, этими причинами обусловлены противоречивые данные о составе и оптических характеристиках соединений арсе- ьазо III с ионами палладия(П), имеющиеся в литературе [533, 1575, 1576].В настоящее время имеются практические рекомендации по методам определения палладия для арсеназо III [531, 532, 533, 535, 898, 1575, 1576, 1735, 1737] сульфонитрофенола М [532, 533] и диметилсульфоназоШ [898]. Аналитическая характеристика бисазопроизводных хромотроповой кислоты, а также палладиазо [1575, 1576] приведена в табл. 59.АрсеназоШ был применен для определения палладия в железных и каменных метеоритах [1735].АрсеназоШ был применен для определения палладия в железных и каменных метеоритах [1735].
