Апрель 4th, 2013
Реагент очень селективен (см. табл. 59).Определение палладия с тионалидом [125]. К 15—20 мл анализируемого раствора в делительной воронке, содержащего от 4 до 120 мкг Pd в 2—3 N HCl, прибавляют 1 мл 1%-ного спиртового раствора тионалида, перемешивают несколько секунд и через 5—7 мин. экстрагируют образовавшееся соединение 10 мл смеси хлороформа и изоамилового спирта (2:1) в течение 2 мин. Оптическую плотность экстракта измеряют относительно нулевого раствора при 375 нм через 10—15 мин. после экстракции. Содержание палладия определяют по калибровочному графику.Высокая избирательность по отношению к палладию свойственна производным меркаптопропионовой кислоты [1251: /г-анизидид- -1-меркаптопропионовой. /г-толуидид-1 -меркаптопропионовой и /г-фенитидид-1 -меркаптопропионовой кислотам, с которыми палладий в солянокислой среде (1—5N НС1) образует комплексы (Pd :: R = 1 : 2) желтого цвета, хорошо растворимые в хлороформе, бензоле и других органических растворителях.Спектры поглощения растворов комплексов палладия с этими реагентами, а также их молярные коэффициенты поглощения практически не отличаются друг от друга (см. табл. 59). Растворы реагентов в области 405—410 нм не поглощают.Другие платиновые металлы в условиях определения палладия с названными реагентами не взаимодействуют. Вследствие этого определение палладия возможно в присутствии 1000-кратных количеств Pt(IV), Rh(III), Ir(IV), Ru(IV), Os(IV), Co, Ni.M0O4-, Fe(III), Bi, Zn, Pb(II) и Sn(IV) маскируют винной кислотой. Определению мешает медь.
