Август 27th, 2012
Две половинки королька вставляют в зажимы, охлаждаемые водой, которые в свою очередь устанавливают в штатив активированной дуги переменного тока Свентицкого с видоизменением Акимова. Щель спектрографа ИСП-28 равна 0,010 мм, освещение щели трехлинзовое. Спектр фотографируют дважды с экспозицией 30 сек. при силе тока 6 а. Расстояние между электродами 2,5 мм. Применяют позитивную кинопленку М-3-нитро-35, проявитель метилгидрохиионовый, стандартный. Фотометрирование выполняют на микрофотометре МФ-2. Аналитические пары линий приведены в табл. 93.
Анализ проводят по методу трех эталонов. Для повышения точности градуировочный график строят по 6 эталонам. Минимальное содержание, которое можно обнаружить по аналитическим линиям в 2-граммовом корольке, составляет для каждого из платиновых металлов 0,005%. Максимальное содержание платиновых металлов, при котором сохраняется прямолинейная зависимость почернения линии от концентрации, составляет 0,1%. Так же похожии методы используются тут — парфюмерия.
Концентрация платиновых металлов в эталонах 0,010; 0,020; 0,030; 0,050; 0,080; 0,100%. Для приготовления эталонов используют чистые платиновые металлы и электролитическую медь. Соответствующие количества примесей: 0,100; 0,200; 0,300; 0,500; 0,800; 1,000 г для каждого эталона сплавляют с 10—20 г меди в графитовом тигле в дуговой печи. Вес полученного лигатурного сплава доводят до 1 кг присадкой меди, и смесь плавят в графитовом тигле в индукционной печи. Прогретый в течение 10 мин. сплав охлаждают в тигле. Приготовленные таким образом эталонные стержни перерабатывают на токарном станке в стружку, которую в дальнейшем используют для приготовления 2-граммовых корольков-эталонов.
