Октябрь 8th, 2012
После определения иридия к раствору прибавляют 5 мл H2SO4, выпаривают сначала до паров S03, а затем повышают температуру до температуры кипения H2S04, чтобы получить комплексные сульфаты платиновых металлов [459]. В сернокислом растворе отделяют платину от родня и иридия осаждением ее в виде сульфида сернистым аммонием (см. гл. V). Если необходимо, проводят переосажденне.
В фильтрате после отделения платины определяют родий либо полярографическим [265], либо спектрофотометрнческий методом прн помощи хлорида олова. Прн определении родня полярографическим методом после отделения платины в виде сульфида окисляют находящуюся в фильтрате сульфидную и элементную серу перекисью водорода. Далее выпариванием и кипячением сернокислого раствора в присутствии Na2S04 переводят родий в’комплексный сульфат, и после удаления избытка H2S04 снимают полярограмму его раствора в ячейке с капельным ртутным электродом от+ 0,1 в. Для определения родня спектрофотометрнческий методом после осаждения платины окисляют избыток сульфида перекисью водорода, удаляют избыток H2S04 выпариванием раствора досуха. Сухой остаток обрабатывают NaCl и HCI, переводят родин в хлорнды, как обычно, и определяют его при помощи SnCI2 (см. гл. IV).
При малом содержании рутения и осмия и большом количестве разнообразных примесей, помимо меди, никеля и железа, может быть применен и другой вариант приведенного метода анализа, применимый также к анализу материалов типа медных и никелевых шламов. Отдохнуть можно тут — крошка ру.
После сплавления навески с Na202 сплав растворяют в H2SC>4 и отгоняют рутений и осмий броматом натрия. Из сернокислого раствора, оставшегося в перегонной колбе после разрушения бромата, осаждают остальные платиновые металлы тиомочевиной (см. гл. VI). Осадок прокаливают, сплавляют с Na202, растворяют сплав в НС1, отделяют серебро и далее проводят анализ по схеме, приведенной выше, или методике полного анализа, предложенной для свинцовых сплавов см. стр. 497).
