Октябрь 8th, 2012
В фильтрате после переосаждения AgCl разрушают аммонийные соли смесью HNOs и НС1 и присоединяют полученный раствор к основному раствору. Объединенный раствор выпаривают до 150—200 мл и нз солянокислого раствора (5— 10% НС1), осаждают золото гидрохиноном [176, стр. 132]. Осадок растворяют иа фильтре в смеси НС1 и HN03 (1 :2) и определяют золото полярографическим методам на фоне 2,5 М КОН и 0,02%-ной желатины или на фоне 1 М LiOH и 0,02%- ной желатины [1387]. Осадок золота обычно захватывает небольшое количество палладия. Последний даже при 10—20-кратном его избытке в анализируемом растворе не мешает определению золота. Захваченный золотом палладий может быть определен в том же растворе по полярографической волне, образующейся в более отрицательной области потенциалов.
В фильтрате (300—400 мл, 3—5% по НС1) после отделения золота осаждают палладий горячим водным или спиртовым раствором диметилдиоксима. Палладий переосаждают диметилдиоксимом и определяют весовым методом. Фильтраты после осаждения и переосаждения палладия объединяют, выпаривают до малого объема и обрабатывают смесью HN03 и НС1 для полного разрушения органических веществ. Затем раствор выпаривают до влажных солей несколько раз с НС1.
Влажные соли растворяют в 200—300 мл воды, создают pH 1—1,5 разбавлением водой, и полученный раствор пропускают через колонку с катионитом КУ-2 для отделения неблагородных металлов и теллура от платины, родня и иридия. Хотите бассейн или баню, тогда посмотритет тут.
Раствор, пропущенный через колонку, обрабатывают смесью НС1 и HNOs для разрушения органических веществ, затем НС1. Полученный солянокислый раствор переносят в мерную колбу и определяют иридий полярографическим методом (см. гл. IV).