Февраль 26th, 2013
Один конец фарфоровой трубки электрической печи остается открытым для тока воздуха, другой герметически соединяется с колбой Бунзена, к которой присоединен вакуум-насос.В колбу Бунзена вливают500 мл 30%-ного раствора NaOH. Печь нагревается до 700-800° С прн непрерывном токе воздуха, эта температура поддерживается1,5- 2 часа. Раствор осмиата натрия нз колбы Бунзена сливают, вместо него наливают свежий раствор NaOH н продолжают нагревание. Если в течение 30 мнн. щелочной раствор не окрашивается, окисление и отгон осмия считают законченным.Концентрат, содержащийся в лодочке, восстанавливают в токе водорода и по охлаждении взвешивают. Осадок, оставшийся после отгонки осмия, поступает на спектральный анализ. Приготовление эталонов. В качестве исходных Материалов Для приготовления эталонов берут графитовый порошок, не содержащий определяе-мых элементов, и мелкодисперсные порошки чистых металлов или их окислов. Путем разбавления готовят эталонные порошки с содержанием Pt, Ir, Ru, Fe и Ni от 5-10″3 до 2-10-1%, Pd, Rh, Ag, Au, Cu, Si, Ba, Na, AI — от 5 ¦ 1(Г4 до 2- 10Г» % и Mg — от 1 • 10_4 до 4-10 3%. Каждый эталон тщательно перемешивают и хранят в эксикаторе.Ход спектрального анализа. В каждую платиновую лодочку с осадком помещают по 20-50 мг чистого графитового порошка. Осадок вместе с графитовым порошком извлекают из лодочки и тщательно перетирают в агатовой ступке. Полученную смесь взвешивают и делят на две равные части. Одну часть добавлением графитового порошка доводят до веса 150 мг, а вторую таким же до-бавлением — до 50 мг. При исходной навеске 3,0 г это соответствует концентрации примесей, различающимся в 10 и 30 раз.
