Февраль 26th, 2013
При прокаливании металлического осмия большая его часть уле-тучивается. В остатке остаются примеси. Сплавлением с бисульфатом калия отделяют железо и определяют его в водном растворе сплава. Нерастворимый остаток переводят в раствор после сплавления с перекисью натрия, отгоняют Ru04 обычными методами (см. гл. IV). В растворе после отгонки рутения определяют иридий спектрофотометрическими или другими методами [656].Определение примесей в губчатом родииРодий переводят в раствор обычными методами. Отгоняют из раствора RuOi, затем выделяют платину восстановлением каломелью. Удаляют из раствора ртуть и осаждают родий меркаптобензотиазо- лом (см. гл. IV). Из фильтрата выделяют иридий тиомочевиной, осадок растворяют после прокаливания и определяют иридий полярографическим методом [176, стр. 292].Определение примесей в губчатом иридииМеталлический иридий переводят в раствор обычными методами (см. гл. II). В растворе хлоридов восстанавливают Ir (IV) -> Ir (III) сернистой кислотой и выделяют платину и родий фосфорноватистой кислотой в присутствии хлорной ртути (см. гл. V). После растворения осадка в соляной кислоте, насыщенной бромом, удаляют ртуть выпариванием раствора с серной кислотой, затем восстанавливают платину щавелевой кислотой и выпаривают раствор до паров S03.
