Апрель 11th, 2013
1 Ацетилацетон очищают встряхиванием его И л) с 100 мл водного раствора NH4OH (1:10), а затем с двумя порциями воды (по 100мл). После этого его перегоняют и отбирают фракцию с т. кип. 136° С.Определение палладия по волнам восстановления его комплексных соединений на платиновом электроде (см. табл. 74). С использованием платинового электрода палладий определяют по волне восстановления H2PdCl4 до металла [61].Определению мешают преобладающие количества элементов, вос-станавливающихся раньше палладия,— золота, иридия, рутения.В присутствии платины образуется суммарная волна платины и палладия.ПлатинаОпределение платины по волнам восстановления ее комплексных соединений на капельном ртутном и платиновом электродах (табл. 75). Комплексных соединений платины, пригодных для поля-рографического определения, найдено немного. К ним относятся Na2PtCl6, восстанавливающийся на ртутном капельном электроде до Pt(II) [1068], а на вращающемся платиновом — до металла [60], сое-динения, образующиеся в растворе этилендиаминроданида [828] и этилендиаминцитрата [1782], а также в растворе концентрированной NaOH при нагревании [1342].Волна восстановления хлороплатината на капель-ном ртутном электроде (на фоне 0,2 М NaCl + 0,2 М NaN03 при pH 7—8,5, создаваемом смесью лимонной кислоты с двузамещенным фосфатом натрия) начинается сразу при наложении э. д. с. и заканчивается пологой площадкой около —0,6 в [1058]. При повышении концентрации электролита до 2 Л! при тех же значениях pH (7—8), но без буфера, волна немного смещается в сторону отрицательных потенциалов, форма ее значительно улучшается.
