Апрель 11th, 2013
Авторы [783] рекомендуют генерировать небольшой избыток олова (II) (5—10%), а затем через 4—5 мин. проводить обратное титрованиеэлектрогеиериро- ванным бромом. Для генерации брома используют анод из платины площадью1 см2. Раствор, образующийся в результате реакции с бромом, имеет более яркую окраску, чем исходный раствор [PtCle]2-, поскольку при реакции [PtCl4]2- с бромом в растворе образуется [PtCl4Br2]2-.В работе [1714а] 1—200 мкг платины определяют амперостатиче-ским кулонометрическим методом, измеряя изменения потенциала во времени при постоянном токе. Электролизу подвергают раствор H2[PtCl6] в 0,5 М NaC104. Рабочим электродом служит Pt-пластинка. В этих условиях H2[PtCl6] восстанавливается сразу до металла, минуя стадию образования [PtCl4]~. Процесс протекает при значительно более отрицательном значении потенциала, чем в электролитах, содержащих СГ-ионы. Метод был применен для анализа стекол. При использовании электролизера объемом 1 мл можно определить до 0,2 мкг Pt.Другие электрохимические методыПредложенный Бейерманом [851] амперометрический метод определения 10-9 — 10~6 М платиновых металлов и золота заклю-чается в измерении тока, который возникает в присутствии этих металлов при наложении соответствующего напряжения в ячейке с двумя электродами (Pt — Pt; Ag — AgCl; Au, Ag — AgCl). При определении платины, палладия, осмия, рутения и золота электро-литом служит фтористоводородная кислота. При определении золота, родия, иридия и палладия электролитом может быть NH4C1.
