Апрель 11th, 2013
Этот недавно предложенный метод, видимо, можно будет использовать в анализе материалов с довольно большим содержанием родия.Определение родня по волне окисления гндрок- сокомплекса [64]. Солянокислый раствор родня приливают к раствору 1—2 М NaOH. Полученный раствор переносят в сосуд для полярографнровання с вращающимся платиновым электродом и снимают полярограмму от + 0,5 до + 0,15 в. Прн использовании осцнллографнческого полярографа применяют стационарный электрод и снимают кривые либо прн катодной поляризации ( пика = +0,31 в), либо прн анодной поляризации (Еаака == + 0,28 в).Самый чувствительный и избирательный метод определения родия — осциллографический (с заданным током) [830]. Он основан на образовании в солянокислых растворах в присутствии родия острого пика в анодной части кривой, обуслов-ленного каталитическим восстановлением ионов водорода, и рекомен-дуется для определения 10~7 — 10~5 М родия. В растворе 0,1 М HCI -f 0,6 М NaCl величина пика пропорциональна содержанию родия от 0,02 до 1 мкг!мл [830]. При более высоких концентрациях родия отношение НС убывает, а при содержании < 0,2 мкг!мл точность определения становится меньше . Рекомендации для повышения точности определения <0,2 мкг/мл родия даны в работе [1517]. Воспроизводимость результатов при определении 0,2—1 мкг/лм равна +2%. Ошибка1 не превышает +10 %. Определение возможно в присутствии 200-кратных количеств платины и палладия 1 и 3000-кратных количеств золота [830]. В присутствии избытка иридия от 2- до 30-кратного величина пика завышается 1 на 2—8%.
