Апрель 11th, 2013
Объем колбы выбирают в зависимости от метода определения и количества металла. Отключив вакуум, переносят бумажную массу на воронку и приливают определенный, необходимый для извлечения того или иного металла раствор (для Rh — 1 мл 5 М HCl; Pd — 0,1 мл п-нитрозодиметиланилина +0,9 мл воды; Pt — 1 мл раствора SnCl2; Ir — 1 мл 1 М НС1) и оставляют в нем пульпу на 1 мин. Снова подключают вакуум и фильтруют раствор в колбу. Эту операцию повторяют, про-мывая бумагу 1 мл воды в случае родия, платины и палладия, а для иридия — 1 мл I N HCI.Раствор в колбе доводят до метки и определяют Rh, Pd, Pt спектрофотометрическим методом. (Объемы промывных вод и растворов рассчитаны на мерную колбу емкостью 5 мл.)Родий и небольшие количества палладия (до 1,5 мкг!Ъ мл) определяют спект-рофотометрическим методом с п-нитрозодиметиланилином, используя кювету длиной в 1 см и применяя в качестве раствора сравнения реагент.При построении калибровочных кривых для спектрофотометрического определения все стандартные растворы готовят так же, как и испытуемые, т. е. наносят растворы на бумагу и проводят экстракцию с бумаги. При построении кривых для Pd необходимое значение pH получают, добавляя на 5 мл раствора 0,5 мл 0,1 N НС1.Измерение проводят при следующих длинах волн: при определении Rh — 480 нм; Pd — 525 нм; Pt — 403 нм.Большие количества палладия (до 50 ж/сг/5 мл) определяют при помощи тио- гликолевой кислоты. В этом случае для извлечения металла с хроматограммы применяют последовательно растворители: 2 мл 0,5 М НС1,1 мл раствора тиогли- колевой кислоты, 1 мл воды.
