Апрель 11th, 2013
Определение палладия в серебрином корольке [18471. При определении палладия совместно с платиной и золотом в серебряном корольке после его растворения в HN03 и переведения в солянокислый раствор влияние платины, серебра, соляной кислоты на его определение устраняется добавлением раствора, содержащего лантаи. Процедура подготовки образца к анализу заключается в следующем. Серебряный королек растворяют вначале в 5 мл концентрированной HN03, затем в смеси НС1 и HN03. После переведения металлов в хлориды раствор сливают в мерную колбу, добавляют раствор лантана и разбавляют до метки 6 N НС1. Содержание лантана 1%.Стандартные растворы в 6 N НС1 содержат, кроме палладия, платины и золота, 1% лантана. Используется спектрофотометр модели 303 фирмы Перкин — Эль- мер; аналитическая линия палладия 2476 А, ширина щели 1 мм, ток через лампу с полым катодом 30 ма, нижний предел определения палладия 1 мкг/мл. Чтобы уменьшить коррозию распыляющего устройства 6N НС1, в пламя периодически распыляют дистиллированную воду.Определение палладия в органических растворителях. Для увеличения чувствительности в ряде работ [1497, 1666, 19501 рекомендуют определять палладий в органической среде. Причина увеличения чувствительности состоит в том, что органические растворы, по сравнению с водными, в распылительной камере образуют более мелкодисперсный аэрозоль, который меньше конденсируется и большее его количество распыляется в пламя.В работе [10721 исследовано влияние на оптическую плотность 30—50%-ных растворов метанола, этанола, пропилового, изопропилового и бутилового спиртов, ацетона.
