Апрель 11th, 2013
Оптическую плотность измеряют при % = 325 нм.Для определения родия и иридия готовят две хроматограммы с различными подвижными фазами. При получении хроматограммы для определения родия применяют бутанол, насыщенный 3 N НС1/, к которому для окисления Ir(III) добавляют Н202. Хроматограмму для определения иридия получают, используя в качестве растворителя смесь геКсона, пентанола и НС1(60 : 10 : 30), в последнем случае вырезают зону, содержащую Rh(III) и 1г(Ш), н определяют иридий титрованием гидрохиноном, поскольку присутствие родия определению иридия этим методом не мешает.В измененном варианте того же метода [79] к испытуемому раствору платиновых металлов вместо хлората натрия добавляют NaCl, в результате чего иридий(Ш) образует зону совместно с Rh(III).Так как нельзя быть уверенным, что вся платина находится в степени окисления (IV), некоторое ее количество может попадать в зону палладия в виде платины(П). Поэтому предлагают объединять зоны родия и иридия и зоны платины и палладия и проводить определение металлов после их экстракционного разделения или при их совместном присутствии.В этом случае контрольную хроматограмму опрыскивают раствором SnClj и на-гревают для полного проявления зон. Затем хроматограмму разрезают, чтобы отделить Pd и Pt от Rh и 1г. Вырезанные зоны Pt + Pd помещают в стакан, зоны Rh -j- Ir помещают в фильтрующий фарфоровый тигель А2 и ставят в печь при 400—450° С на 10—12 час.Для определения Pt и Pd остаток растворяют в смеси НС1и HN03; выпаривают досуха и переводят в хлориды обработкой концентрированной НС1.
