Апрель 11th, 2013
Осмий определяют из щелоч- него раствора. (В материалах, Содержащих селен, отгонку *тетырехокисН осмий из раствора бромистоводородной кислоты и азотной кислоты удобно проводить после отгонки селена.)После отгонки осмия из раствора отгоняют рутений при помощи НСЮ4, которая в присутствии НС1 и НВг при нагревании окисляет соединения рутения до четырехокиси. Перед окислением необходимо удалить из раствора HN03 для разрушения трудноокисляемых нитрозосоединений рутения.В реакционную колбу перегонного аппарата наливают через воронку 75 мл 72%-ной НС104. Осторожно нагревают, затем увеличивают температуру и ‘продолжают перегонку до появления белых паров НС104. Охлаждают, добавляют 8 мл 36%-ной НСЮ4 и снова производят перегонку при нагревании. Перегонку производят в токе азота.Поглощают четырехокись рутения в три приемника. Первый приемник заполняют 25 мл 3% -ной Н202 и 1 мл 45% -ной НВг, второй и третий — 5 мл 3% -нойН.202. Для проверки полноты отгонки дополнительно вводят 8 мл 36%-ной НС104 и снова нагревают, обновив раствор в первом приемнике. Весь процесс продолжается 50—60 мин.Содержимое приемников кипятят 10 мин. для удаления брома, после чего определяют рутений. Отгоняющуюся четырехокись рутения можно поглощать и 50%-ным раствором щелочи.При соотношении Os : Ru = 1 : 100 и 100 : 1 такое разделение дает удовлетворительные результаты.Отгонка осмия азотной кислотой, рутения бромноватой кислотой [1137]. Для последовательной отгонки осмия, а затем рутения — применяют вначале азотную кислоту для отделения осмия, после чего окисляют рутений бромноватой кислотой и отгоняют Ru04.Отгонка осмия азотной кислотой, рутения бромноватой кислотой [1137]. Для последовательной отгонки осмия, а затем рутения — применяют вначале азотную кислоту для отделения осмия, после чего окисляют рутений бромноватой кислотой и отгоняют Ru04.
