Апрель 11th, 2013
Отгонка осмия и рутения бихроматом или хлорной кислотой и их спектрофотометрическое определение из одного раствора [624].Метод разработан для анализа бедных платиносодержащих руд с содержанием осмия и рутения 1(Г5 — 1(Г6%.Выщелачивают щелочной плав минимальным количеством воды и переносят в реакционную колбу перегонного аппарата. Нейтрализуют раствор в колбе 30 мл H2S04 (1 : 1), нагревают до 105—110° С на хлор кальциевой бане, добавляют 30 мл насыщенного раствора К2Сг207 в H2S04 (1 : 1) и отгоняют 0s04 и Ru04 в течение 40 мин. при медленном просасывании через систему воздуха (2—3 пузырька в минуту).Для силикатных продуктов с содержанием СаО 3% раствор щелочного плава нейтрализуют НСЮ4 (1 : 1), затем добавляют 20—30 мл концентрированной НС104 в 1 г висмутата натрия. Отгонку производят тоже при 105—110° С. 0s04 и RU04 поглощают 3 мл 45%-ного раствора NaSCN.Приемник представляет собой градуированную колориметрическую пробирку емкостью 5 мл. Содержимое приемника нагревают 10 мин. в кипящей бане, охлаждают до комнатной температуры и определяют осмий и рутений спектро- • фотометрически (см. гл. IV).Отгонка осмия азотной кислотой, рутения хлорной кислотой [818, 1826]. Этот метод применяется для последовательной отгонки осмия и рутения и их раздельного определения.К раствору в перегонной колбе, содержащему рутений, осмий и НВг, добавляют 10 мл воды и 5 мл 16 М HN03 и нагревают до 110—115° С. При этом отгоняется четырехокись осмия. Ее поглощают 5%-ным раствором едкого кали. Пере- -гонку ведут до прекращения выделения паров брома.
