Апрель 11th, 2013
Переосаждение для лучшего разделения элементов также затрудняется вследствие плохой растворимости металлического родия в кислотах и даже в смеси соляной и азотной кислот.Разделение металлической медью [79, 1822]. Метод пригоден для разделения миллиграммовых и микрограммовых количеств металлов, Аликвотную часть анализируемого раствора, содержащего 10—20 мг родия и иридия, разбавляют до 30 мл 1 N НС1, добавляют 0,5 г свежеприготовленной меди (см. [79, ч. 1, стр. 78]), накрывают стакан стеклом и нагревают на плитке до 90° С. (При разделении микроколичеств объем должен составлять 20 мл.) Раствор нагревают до выделения пузырьков газа (91—93° С) в течение 1 часа при постоянном перемешивании. Объем раствора поддерживается постоянным. При добавлении меди цвет раствора из темно-коричневого переходит в слабо-розовый вследствие восстановления иридия(1У) до иридия(Ш). После нагревания в течение 30 мин. добавляют дополнительно 290 мг меди, чтобы предотвратить возможность растворения свежеосажденного металлического родня и добиться полного его восстановления.Теплый раствор фильтруют через маленький фильтрующий тигель и отмывают осадок декантацией. Осадок переносят на фильтр струей воды и тщательно промывают водой (не менее 18 раз). Затем для растворения меди фильтрующий тигель с осадком помещают в стакан, в котором проводилось осаждение, и обрабатывают 25 мл смеси НС1 и HN03 (3 : 1) на водяной бане до прекращения реакции. Стакан закрывают часовым стеклом.Полученный раствор фильтруют через тот же фильтрующий тигель и сохраняют.
