Апрель 11th, 2013
Платина(1У) в этих условиях дает плохо воспроизводимую волну, начинающуюся от 0 в. Заметные количества родия и иридия искажают волну палладия. Равные количества золота(1 II) и железа(1 II) уменьшают токпалладия на 15%. Поэтому перед определением палладия рекомендуется его отделение от родия, иридия и платины в виде диметилглиоксимата, который затем растворяют в царской водке и переводят в Pd(NH3)4+ [1915]. В палладиевых катализаторах палладий определяют на аммиачном фоне в присутствии 40 — 100-кратных количеств меди после отделения железа в виде гидроокиси. При использовании осциллографического полярографа минимальное определяемое количество палладия составляет 0,5 мкг/мл [618]. При использовании пульсполярографа его можйо снизить до 0,05 мкг/мл [1564].В растворах 1 М NH4C1 + 1 М NH4OH, содержащих 1 М Na2S03, потенциал полуволны палладия сдвигается до —0,95 в, видимо, вследствие образования сульфитосоединений. В этих условиях платина(1У) и (II) не восстанавливается на электроде и не мешает определению палладия. Потенциал полуволны золота совпадает с Ei/t палладия, однако высота волны золота примерно в 7,5 раз меньше, чем у палладия при тех же концентрациях. Поэтому оно не мешает при равных содержаниях с палладием [422]. Медь, серебро и никель не оказывают влияния на волну палладия, вследствие чего возможно определение палладия в электролитах палладирования без предварительного отделения его от примесей [448].Аликвотную часть электролита палладирования разбавляют до нужного объема раствором, содержащим 2 г/л NH4OH и 9 г/л NH4C1, и после продувания инертного газа снимают полярограмму палладия.Аликвотную часть электролита палладирования разбавляют до нужного объема раствором, содержащим 2 г/л NH4OH и 9 г/л NH4C1, и после продувания инертного газа снимают полярограмму палладия.
