Апрель 11th, 2013
Поэтому не следует увеличивать концентрацию желатины выше 0,004%. Золото (III) восстанавливается в этих условиях от—0,6 до—0,8 в, оба металла могут быть определены из одной полярограммы. В присутствии платины наблюдается убывание тока начиная от —0,4 в, вследствие чего высота волиы палладия возрастает. Мешает определению теллур. -Избирательность полярографического определения палладия может быть значительно повышена путем экстракции его комплекса с ацетил ацетоном [718]. Высота волны восстановления раствора ацетилацетоната палладия(П) в толуоле (в присутствии LiC.l) пропорциональна концентрации палладия от 2 до 10 мкг!мл. При экстракции палладий отделяется от Ag, Pb, Cu, Fe, Ti, Co, Cr, Al, As и других металлов.0*п ределеиие палладия в органической фазе пос- л е э ]к стракции в виде комплекса с ацетнлацетоном [718]. 1—5 мл раствора H2PdCl4 (~10-4 М) помещают в делительную воронку емкостью 100 мл, добавляют 2 мл ~10-2 М водного раствора ацетилацетоиах, НС1 из .такого расчета, чтобы pH был равен 0,5, и воду до 25 мл. Затем добавляют в воронку 15 мл 0,1 М раствора ацетилацетоиа в толуоле и встряхивают смесь 1 мин. Органическую фазу сливают в колбу емкостью 25 мл, добавляют 5 мл 0,5М раствора LiCl в метаноле и доводят метанолом до метки.Часть раствора отливают в электролизер, деаэрируют раствор в течение 5 мин. и снимают полярограмму начиная от — 0,5 в. Аиодом служит дониая ртуть. Если производить экстракцию из больших объемов растворов (до 500 мл), можно увеличить чувствительность определения до 0,1—0,5 мкгЫл (в исходном растворе).Часть раствора отливают в электролизер, деаэрируют раствор в течение 5 мин. и снимают полярограмму начиная от — 0,5 в. Аиодом служит дониая ртуть. Если производить экстракцию из больших объемов растворов (до 500 мл), можно увеличить чувствительность определения до 0,1—0,5 мкгЫл (в исходном растворе).
