Апрель 11th, 2013
Поглощение экстракта сравнивают с поглощением водного раствора, содержащего 5 мкг/мл меди. Еще более надежный контроль полноты получается разложением аликвотной части экстракта кислотами, разбавлением до определенного объема и сравнением поглощения раствора с поглощением водного стандартного раствора. Элементы могут быть экстрагированы в широком диапазоне pH. Конкретно методики определения в метилизобутилкетоне не приводятся.В [1814] применен метод экстракции при определении микроколичеств палладия в серебре. Для повышения чувствительности и освобождения от ряда примесей предварительно осаждают и отделяют серебро в виде хлорида, экстрагируют палладий из фильтрата метил- изобутилкетоном. В экстракте палладий определяют атомно-абсорбци-онным методом в воздушно-ацетиленовом пламени. Чувствительность определения палладия в 2 г пробы равна 1 • 10~4%. Содержание посто-ронних примесей (в мкг), которые не мешают определению палладия: Ag — до 495; А1 — до 977; Bi — до 1226; Са — до 997; Cd — до 1009; Сг — до 1035; Си — до 1064; Fe — до 908; Ni — до 964; РЬ — до 800; Si — до 1554; Sn — до 1308 и Zn — до 1226.Для определения малых количеств палладия в работе [1072] авторы рекомендуют переводить простые соли палладия в комплексные и экстрагировать их в органическую фазу. Палладиевый комплекс готовили по методу, приведенному в работе [1109]. К раствору, содержащему хлорид палладия, добавляли раствор пиридина до pH 6—6,5. Раствор затем переводили в делительную воронку и добавляли 1 мл раствора, содержащего 40% тиоцианата калия.
