Апрель 11th, 2013
После описанных опёраций перёгойку продолжают еще 10 мин.Во время перегонки через прибор просасывают медленный ток воздуха. Со-держимое трех первых приемников объединяют для определения рутения, в растворах из четвертого и пятого приемников определяют осмий.Отгонка осмия и рутения хлорной кислотой с последующим отделением осмия с помощью перекиси водорода, а рутения — бромата натрия [656]. Четырехокиси осмия и рутения одновременно отгоняют нагреванием с хлорной кислотой или другими окислителями в 3%-ный раствор перекиси водорода, охлаждаемый льдом (из горячего раствора четырехокись осгия улетучивается).Раствор перекиси водорода, поглотивший четырехокись рутения и осмия, переносят в перегонную колбу. Трубки и приемники обмывают 5%-ным раствором H2S04, который также переносят в перегонную колбу. Добавляют 30%-ной перекиси водорода (из расчета 50 мл на 15 мг осмия и рутения) и 5 мл концентрированной H2S04. В первый приемник наливают 100 мл воды, во второй — 30 мл НВг. Все приемники охлаждают льдом. Раствор в перегонной колбе осторожно кипятят 30 мин. При этом отгоняющаяся четырехокись осмия поглощается НВг. Содержимое приемников после отгонки осмия объединяют и определяют в нем осмий.После отгонки осмия в перегонную колбу приливают 10 мл концентрированной H2S04 и избыток 10%-ного раствора бромата натрия и нагревают до кипения. Отгоняющуюся четырехокись рутения поглощают в приемниках, заполненных 3%-ной Н202 (охлаждение льдом) или HCI (1 : 1). Содержимое приемников после отгонки четырехокиси рутения объединяют и определяют рутений тем или иным •способом.После отгонки осмия в перегонную колбу приливают 10 мл концентрированной H2S04 и избыток 10%-ного раствора бромата натрия и нагревают до кипения. Отгоняющуюся четырехокись рутения поглощают в приемниках, заполненных 3%-ной Н202 (охлаждение льдом) или HCI (1 : 1). Содержимое приемников после отгонки четырехокиси рутения объединяют и определяют рутений тем или иным •способом.
