Апрель 11th, 2013
Последовательная отгонка осмия с перекисью водорода, рутения с броматом [176, стр. 295]. Спек материала с перекисью бария помещают в перегонную колбу, и, приливая из воронки соляную кислоту, отгоняют осмий. Затем оставшийся в перегонной колбе раствор переводят в сульфаты и отгоняют рутений броматом натрия.Пиролитическое отделение рутения из растворов нитрозосоединений [1466]. Метод в отличие от других, ранее описанных, позволяет отгонять четырехокись рутения из растворов его нитрозосоединений. Пиролитическое сплавление с висмутатом натрия дает возможность отделить весь рутений от металлов, неспособных в этих условиях образовывать летучие соединения, т. е. от всех платиновых металлов, кроме осмия.Анализируемый раствор, содержащий 0,05—0,4 мг рутения, помещают в лодочку, прибавляют 1 каплю концентрированной H2S04, каплю фенолфталеина и по каплям концентрированный раствор NH4OH до щелочной реакции. Выпаривают раствор досуха. Добавляют в лодочку 8 мг висмутата натрия и тщательно смешивают его с сухим остатком. Лодочку помещают в трубку печи и нагревают до 1000° С в течение 75 мин. Отгонку четырехокиси рутения проводят в токе влажного кислорода, который пропускают через аппарат со скоростью 1—2 пузырька в секунду.Конец трубки соединяют с приемником, содержащим 20 мл 3 М НС1, насыщенной сернистым газом. Во время пиролиза через приемник пропускают сернистый газ. После окончания пиролиза нагревание и пропускание кислорода и сернистого газа прекращают.Отгонка руления с хлором из сухих смесей или растворов, содержащих мел-кодисперсный рутений [1826].
