Апрель 11th, 2013
При более чем 200-кратном преобладании других платиновых металлов рекомендуют экстрагировать их солями фосфония [1517].ОсцйллографичесКое определение малых коли-честв родия в солянокислых растворах [830, 1517]. Вколбу емкостью 50 мл наливают раствор, содержащий 10—50 мг родия (в виде хлорида), 5 мл 1 М НС1, 7,5 мл 4 М NaCl и воду до метки. После этого снимают осциллограмму. Для получения стабильных осциллограмм удобно использовать быстро- капающий капилляр с лопаточкой *. Электрод сравнения — насыщенный каломельный. Измеряют высоту анодного пика при — 1,2 в и определяют содержание родия по калибровочному графику или методом добавок.При анализе растворов, содержащих, кроме родия, и другие платиновые металлы, пользуются калибровочным графиком, полученным для смесей родия с этими металлами, близких по составу к анализируемым пробам. Если состав материала неизвестен, удобнее использовать метод добавок. В этом случае снимают осциллограмммы двух растворов, из которых первый подготовлен, как описано выше, а во второй, кроме пробы, добавлен известный объем стандартного раствора родия. Содержание родия рассчитывают по формуле Сх= ahjha, где а —добавка родия, в мг; hx — высота пика раствора с добавкой; ha — разность высот пиков в растворе с добавкой и без нее.ИридийПочти все комплексные соединения иридия(1У) восстанавливаются ртутью без наложения напряжения. Напротив, соединения ири- дия(Ш) не восстанавливаются при потенциалах, доступных в полярографии. Поэтому условия определения иридия на капельном ртутном электроде найти трудно. Тем не менее волна восстановления IrCle- с Еч, = —0,20 в, использованная для кулонометрического определения иридия (см. ниже), по мнению [1850], может быть полезной и для полярографии.Почти все комплексные соединения иридия(1У) восстанавливаются ртутью без наложения напряжения. Напротив, соединения ири- дия(Ш) не восстанавливаются при потенциалах, доступных в полярографии. Поэтому условия определения иридия на капельном ртутном электроде найти трудно. Тем не менее волна восстановления IrCle- с Еч, = —0,20 в, использованная для кулонометрического определения иридия (см. ниже), по мнению [1850], может быть полезной и для полярографии.
