Апрель 11th, 2013
При колориметрическом определении родия прокаленный осадок сплавляют с Ва02 или Na202, и далее, после соответствующей подготовки раствора, проводят колориметрическое определение, например с хлоридом олова(П) (см. гл. IV).Иридий в фильтрате после разрушения органических веществ смесью НС104 и H2S04 и удаления избытка окислителя выпариванием до паров S03 осаждают тиомочевиной и определяют после сжигания, прокаливания и восстановления в токе водорода гравиметрическим методом, либо после переведения осадка в раствор и необходимой подготовки раствора другими методами.Разделение при помощи тиоацетанилида [79, 1260]. Метод был применеь для определения иридия после отделения родия в аффинированной родиевой губке [79].Раствор комплексных хлоридов родия и иридия выпаривают в присутствии 10 мл концентрированной HN03 и 10 мл раствора смеси H2S04 + Li2S04 (смесь содержит 226 г Li2S04 в 1 л концентрированной H2S04) до выделения паров S03. К горячему раствору осторожно добавляют 0,5 мл НСЮ4 для полного растворения остатка. Затем раствор разбавляют, кипятят, охлаждают до комнатной температуры, разбавляют до 200—300 мл водой, добавляют 0,5 мл 2%-ного раствора тиоаце- таиилида иа 1 мг родия и затем 2—5 мл 1 N раствора хлористого хрома, предохраняя его от действия кислорода воздуха. Раствор перемешивают и оставляют стоять 2—3 часа, изредка перемешивая.Отфильтровывают осадок соединения R h(CeH4NHCSCH3)4C12 через плотный фильтр, промывают 1%-ной НС1, сжигают, прокаливают в токе водорода, обрабатывают HF в платиновой чашке, выпаривают досуха, смачивают остаток 1%-иой НС1,фильтруют через плотный фильтр, промывают горячей водой, прокаливают и восстанавливают.
