Апрель 11th, 2013
При сплавлении рутения и иридия с КОН и KN03 рутений переходит в растворимый рутенат калия, в то время как иридий остается в виде нерастворимого гидратированного окисла [1140]. Эти методы разделения используются гораздо реже, чем отгонка четырех- окисей рутения и осмия.Путем подбора соответствующих окислителей и поглотителей можно отогнать обе четырехокиси совместно, а потом разделить, или же сразу отделять от других металлов последовательно: сначала 0s04, а затем Ru04.Для одновременной отгонки четырехокисей рутения и осмия ис-пользуют следующие окислители: бромат натрия, бромноватую кис-лоту, хлорную кислоту, висмутат натрия, перманганат калия, бихромат натрия, соли церия(ГУ), двуокись свинца, персульфат аммония, хлор и т. д. Отгонку чаще всего производят из растворов сульфатов, так как комплексные хлориды осмия и особенно рутения окисляются до четырехокисей неполностью. Окисление хлором возможно только в щелочной среде, т. е. из растворов рутенатов и ос- матов.Было показано, что четырехокиси осмия и рутения (микроколи-чества) полностью отгоняются при 105—110° С и перегоняются без разложения с водяным паром [624]. При более высокой температуре начинают лететь некоторые другие элементы. Так, при 150° С летит железо, а при 220° С — иридий, рений, селен, теллур, хром [624]. Перегонка при сравнительно низкой температуре (до 110° С) умень-шает попадание в дистиллят летучих кислот и продуктов их разложе-ния, облегчая тем самым последующее определение элементов в дистилляте.Удобным окислителем является хлорная кислота, тем более что обработка ею позволяет растворять сплавы и некоторые другие мате-риалы.
