Апрель 11th, 2013
Пригодна для количественного определения и волна, образующаяся в присутствии кислорода в щелочных растворах иридия (IV) [1850]. Рекомендуют использовать для анализа каталитическую волну при —1,63 в, возникающую в растворе Ir(IV) при реакции с SCNT [1402]. Однако едва ли можно в этом случае достигнуть достаточной воспроизводимости, поскольку реакция между Ir(IV) и SCN~ сложна (см. гл. II). Волна восстановления Ir(IV) в растворах у-пиколина слишком мала для того, чтобы быть полезной при определении [1930].Описан метод определения 0,003—0,02 мг/мл иридия путем сравнительного осциллографического тит-рования на фоне \N этилендиаминсульфата [829]. Этим методом можно определять иридий одновременно с палладием в присутствии платины и золота. Кривые dE/dT = f(E) снимают на приборе Polaroskop Р-576.На платиновом электроде в солянокислых растворах получены хорошо выраженные волны восстановления [1гС16Р~ и окисления 1гС1|_, а также смешанные анодно-катодные волны Ir(III) + + Ir(IV), высота которых пропорциональна содержанию иридия [486]. Метод весьма избирателен и нашел применение в анализе сложных материалов 1256]. Снятию полярограмм предшествует окисление Ir(III) до Ir(IV), поскольку волна восстановления Ir(IV) выражена более четко, чем волна окисления Ir(III).Определение иридия в виде [IrClc]2- при помощи платинового электрода [256, 486]. Раствор, содержащий иридий и не мешающие его определению примеси, выпаривают досуха на водяной бане, добавив 0,1—0,5 г NaCl и 2—3 мл НС1. К сухому остатку приливают 5 мл НС1 (1 : 1), несколько капель 30%-иого раствора Н202 и нагревают на водяной бане, прикрыв стаканчик часовым стеклом, до тех пор, пока выделение пузырьков хлора, образовавшегося при взаимодействии НС1 и Н202, не станет совсем умеренным.Определение иридия в виде [IrClc]2- при помощи платинового электрода [256, 486]. Раствор, содержащий иридий и не мешающие его определению примеси, выпаривают досуха на водяной бане, добавив 0,1—0,5 г NaCl и 2—3 мл НС1. К сухому остатку приливают 5 мл НС1 (1 : 1), несколько капель 30%-иого раствора Н202 и нагревают на водяной бане, прикрыв стаканчик часовым стеклом, до тех пор, пока выделение пузырьков хлора, образовавшегося при взаимодействии НС1 и Н202, не станет совсем умеренным.
