Апрель 11th, 2013
(Размер колонки 12 X 0,5 см, величина зерен 70—100 мои.) Анионит на колонке предварительно промывают 100 мл воды и 10 ял раствора Ce(S04)2. Стаканы дважды обмывают 2 мл подкисленной воды. Раствор пропускают через колонку со скоростью 50 мл/час.Родий элюируют раствором Ce(S04)2 (90 мл) . Вытекающий раствор вместе с элюатом пропускают через колонку с катионитом для удаления церия. Фильтрат выпаривают почти досуха, добавляя несколько миллилитров 30%-иой НаОа для разрушения органических веществ, попавших нз катионита.Затем раствор кипятят для разложения Н202 и родий определяют колориметрическим методом. Ирнднй снимают со смолы в аппарате Сокслета 6 М НС1 (15 мл) и после разрушения органических веществ перекисью водорода, определяют его.Разделение родия и иридия на катионитах. Родий отделяют от иридия, получая с одним и тем же лигандом разноименно заряженные комплексы. Так, известны методы, основанные на получении комплексов с тиомочевиной [839] и пиридином [476, 477].Разделение в виде комплексных соединений с тиомочевиной [839].При действии тиомочевины в слабосолянокислом растворе на комплексные хлориды родия(Ш) и иридия(Ш) образуются комплексы, в которых иридий входит в состав аниона, родий — в состав катиона. На этом основан метод их разделения, который пригоден для миллиграммовых количеств металлов.Раствор,содержащий 3 мг Rh и 6 мг Ir, выпаривают до влажных солей, добавляют 2 мл смесн НС1 н HN03 н снова выпаривают, затем переводят в хлориды. Остаток растворяют в 0,3 М НС1, добавляют необходимое количество твердой тио мочевины и оставляют на 1 час на водяной бане.
