Апрель 11th, 2013
Щелочной или солянокислый раствор, содержащий осмий и рутений, переносят в перегонную колбу. Через вводную трубку добавляют HN03 (1 : 1) в таком: количестве, чтобы кислотность раствора составляла 5 N. Отгонку проводят при медленном и равномерном просасывании через систему воздуха или лучше азота. Щелочные растворы осмия кипятят с HN03 по крайней мере в течение часа, растворы комплексных хлоридов приходится кипятить не менее 5 час.0s04 поглощают в приемники с HCl (1 : 1), свеженасыщениой сернистым газом. В первый приемник наливают 150 мл раствора поглотителя, а во второй и третий — по 50 мл. Раствор из перегонной колбы переносят в стакан и выпаривают досуха. Добавляют несколько миллилитров концентрированной НС1 и вновь выпаривают до сухих солей. Эту операцию повторяют 4 раза. Затем прибавляют 10 мл воды и 10 мл H2S04 (1 : 1) и выпаривают на водяной бане, а затем нагревают до выделения паров SO3, охлаждают, прибавляют 3 мл воды и повторяют нагревание до появления паров. Продолжительное дымление, а также нагревание выше 120° С приводят к потерям.Остаток растворяют в воде и переносят в перегонную колбу, избегая смачивания ее горловины. Объем раствора должен быть около 50 мл. Добавляют 50 мл 5%-ного раствора бромноватой кислоты и кипятят раствор в течение часа. Затем прибавляют еще 25 мл бромноватой кислоты и продолжают перегонку еще 1 час.Ru04 поглощают в раствор HCl (1 : 1), насыщенной сернистым газом, в три приемника, из которых в первый налито 150 мл, а во все остальные — по 50 мл поглотителя.Ru04 поглощают в раствор HCl (1 : 1), насыщенной сернистым газом, в три приемника, из которых в первый налито 150 мл, а во все остальные — по 50 мл поглотителя.
