Апрель 11th, 2013
Суспензию (10—12 г рутения) фильтруют через плотный бумажный фильтр. Фильтр с осадком помещают в перегонную колбу емкостью 250 мл, приливают раствор 20 г NaOH в 150 мл воды. Пропускают через прибор равномерный ток азота и одновременно пропускают хлор. Газы пропускают со скоростью 2—3 пузырька в секунду. Примерно через 10 мии. повышают температуру. Регулируют скорость пропускания хлора при кипении раствора, чтобы не произошло перебрасывание раствора в приемники. Кипятят раствор 14 мин. За это время хлор разрушает бумагу и растворяет остаток рутения.Четырехокись рутения поглощают в три приемника. Первый содержит смесь 3%-ного раствора Н202 (25 мл) и 42%-ного раствора НВг (1 мл), а два следующих — по 5 мл 3%-ной Н202. Приемники охлаждают льдом.По окончании отгонки рутения приемники отделяют от перегонной колбы, ио не разъединяют друг от друга, и добавляют 8 мл 45%-ной НВг в первый приемник, который должен содержать наибольшее количество рутения. Приемник закрывают стеклянной пробкой и кипятят содержимое сосуда. Таким образом обеспечивают восстановление Ru04 и избегают потерь рутения при последующем нагревании.Отделение микроколичеств иридия от рутения и осмия и других платиновых металловПри изучении поведения субмикро- и микрограммовых количеств иридия в кипящем растворе хлорной кислоты при помощи радио-активного изотопа было установлено, что при 197—200° С наблюда-ется улетучивание иридия [1130, 1131]. С увеличением концентрации иридия уменьшается доля иридия, переходящего в летучее соединение.
