Апрель 11th, 2013
Затем добавляют 5 мл 1%-ного раствора ЭДТА для связывания палладия, кипятят и подщелачивают концентрированным раствором NaOH. Суспензию охлаждают до комнатной температуры, подкисляют 3 N НС1 до pH 2,8, после чего для окисления иридия до Ir(IV) в течение 10 мин. пропускают газообразный хлор. Кислотность раствора перед пропусканием не должна быть выше pH 3. Раствор пропускают через колонку размером 50 X 1,4 см, наполненную 20 г катионита Дауэкс-50 W-X8 в Н-форме, после чего промывают 50 мл 10%-ной хлорной воды. Родий элюируют 3 М НС1. Этим способом получен спектрально чистцй родий, свободный от примесей других платиновых металлов. При операции разделения до 10% родия теряется.Отделение палладия от родия, иридия и платины [860]. Поскольку палладий очень легко образует комплексный аммиакат, его получают не только обработкой анализируемого раствора аммиаком, но и непосредственно на ионите, пропуская раствор комплексных нитритов через катионит в ЫН-форме. На этом основан метод отделения палладия от родия, иридия и-платины.К раствору комплексных хлоридов, содержащему 10—20 мг металлов, добавляют 25%-ный раствор NaN02 (2 мл на 10—20 мг металла) и нагревают в течение 30 мин. Доводят объем раствора до 20 мл и пропускают со скоростью 2 мл/мин через колонку (15 X 2 см) со слабокислым катионитом Амберлит IRC-50 в NH4- форме (5—10 г). Платина, родий и иридий проходят в фильтрат, палладий задерживается катионитом. Колонку промывают дистиллированной водой. Палладий элюируют 100 мл 1 N НС1.Отделение палладия от родия и иридия в виде соединения с сали- цилальдоксимом [860].
