Апрель 11th, 2013
72).Определение родия в виде комплексных хлоридов требует строгого соблюдения условий, необходимых для образования в растворе какого-то одного соединения, поскольку хлориды родия весьма склонны к акватации и гидролизу. Все платиновые металлы мешают. Поэтому в методике’для сплавов, по которой полярографируют комплексный хлорид [1733], предварительно выделяют родий в виде гидроокиси.’Для определения родия в сернокислых растворах, часто образующихся в ходе анализа при] применении для концентрирования и разделения серусодержащих реагентов), предложено использовать волну восстановления комплексного трисульфата [Rh20(S04)4 • (HS04)2]6~. Определению мешают платина и палладий.При преобладании иридия волна родия занижается, при отношении Rh : Ir > 1 иридий не мешает. Метод позволяет определять от 4 до 100 мкг!мл родия.Определение родня по волне восстановления сульфатов [265]. К небольшому объему раствора (в стакане емкостью 100 мл), содержащего сульфаты родня, добавляют 2,5 мл 2,5 М Na2S04 и нагревают до кнпення. Затем к охлажденному раствору добавляют 5 мл H2SOi, нагревают до начала выделения паров S03, после чего закрывают стакан стеклом н кн- пятят(320°С) приблизительно 5 мин., до тех пор, пока белые пары S03 не поднимутся в верхнюю часть стакана. Затем раствор выпаривают на плитке до почти полного прекращения выделения паров S03, поскольку в кислой среде волну родня маскирует каталитическая волна водорода. Сухой остаток растворяют в воде, переносят в мерную колбу емкостью 25мл. Снимают полярограмму (после вытеснения кислорода) от +0,1 до —0,5 в.Определение родня по волне восстановления сульфатов [265]. К небольшому объему раствора (в стакане емкостью 100 мл), содержащего сульфаты родня, добавляют 2,5 мл 2,5 М Na2S04 и нагревают до кнпення. Затем к охлажденному раствору добавляют 5 мл H2SOi, нагревают до начала выделения паров S03, после чего закрывают стакан стеклом н кн- пятят(320°С) приблизительно 5 мин., до тех пор, пока белые пары S03 не поднимутся в верхнюю часть стакана.
