Апрель 11th, 2013
Анализ эмиссионным методом выполняют с помощью разборных рентгеновских трубок, на аноды которых наносят определяемые образцы. Электроны катода бомбардируют образцы и возбуждают рентгеновское излучение, которое затем разлагают в спектр кристал- лами-анализаторами. Регистрируют излучение фотографически, счетчиком Гейгера или сцинцилляционными счетчиками.Недостатки эмиссионного метода: нельзя анализировать растворы и легколетучие вещества (образцы находятся в вакууме) и необходимо откачивать рентгеновскую трубку каждый раз при смене образцов. Чувствительность метода ограничена сильным фоном непрерывного спектра, на котором регистрируются спектральные линии.За последние годы эмиссионный метод в анализе платиновых металлов почти полностью вытеснен методом флуоресценции, свободным от перечисленных выше недостатков, кроме одного направления — анализа малых объемов вещества, где применяется модификация эмиссионного метода — микрорентгеноспектральный метод. Источником электронов в рентгеноспектральном микроанализаторе является электронная пушка, дающая луч сечением порядка нескольких квадратных микрон. Анализируемый участок образца выбирается с помощью микроскопа. Этот метод позволяет определять химический состав вещества весом 10~14 г и объемом в доли кубического микрона; анализ проводится без разрушения образца [696].Определение платины и палладия в 9 минералах микрорентгеноспектраль- ным методом см. в главе VII.При флуоресцентном методе рентгеновское излучение возбуждают облучением образца жесткими первичными рентгеновскими лучами от рентгеновских трубок. Спектральные линии выделяют кристаллами-анализаторами и регистрируют обычно сцинцилля- ционными сетчиками. Флуоресцентный анализ может быть выполнен без разложения и разрушения пробы. Анализировать можно как твердые образцы (порошки, металлы, сплавы), так и жидкости (масла, нефть, растворы). Достоинство метода — относительная простота определения. Существенным недостатком является зависимость интенсивности линий вторичного рентгеновского спектра от микронеоднородностей и химического состава пробы [370]. Анализ конкретных материалов (растворов, концентратов, сплавов), содержащих платиновые металлы, флуоресцентным методом см. в главе VII.
