Апрель 11th, 2013
Для определения малых количеств палладия в работе [1072] авторы рекомендуют переводить простые соли палладия в комплексные и экстрагировать их в органическую фазу. Палладиевый комплекс готовили по методу, приведенному в работе [1109]. К раствору, содержащему хлорид палладия, добавляли раствор пиридина до pH 6—6,5. Раствор затем переводили в делительную воронку и добавляли 1 мл раствора, содержащего 40% тиоцианата калия. Спустя 2—3 мин. добавляли 8 мл гексона и содержимое воронки встряхивали. Органическую фазу переводили в мерную колбу и распыляли в пламя. Оптическая плотность выше для растворов, содержащих палладий в гексоне, чем в водных растворах. Предел определения палладия в водных растворах равен 2, а в гексоне < 2 мкг/мл.Методы повышения чувствительности определения палладия.Использование нагреваемой керамической трубки, предложенной в [1666, 1667], особенно эффективно для определения палладия. Чувствительность определения палладия при применении такой трубки увеличивается в 80 раз (от 0,8 до 0,01 мкг/мл/1 %), в то время как чувствительность определения платины увеличивается только в 4 раза.В [1217] для увеличения чувствительности определения палладия применяли горелку с ламинарным потоком и нагревание смесительной камеры инфракрасным светом. В воздушно-ацетиленовом пламени чувствительность определения палладия в водном растворе равна 0,066 мкг/мл/1%.Условия определения палладия в различных средах приведены в табл. 68.ПлатинаОпределение платины в водных растворах. Основной задачей, которая возникает при определении платины, является подавление влияния посторонних примесей.
