Апрель 11th, 2013
Из группы методов, осьованных на избирательном восстановлении родия (III) до металла, только два предложены для разделения родия и иридия в сернокислом растворе их сульфатов, причем в качестве восстановителей применяют соли трехвалентного титана [79, 176, 1139] и порошок металлической сурьмы [79, 1903]. Все остальные методы предполагают нахождение родия и иридия в растворе в форме комплексных хлоридов [456].Избирательное восстановление родия до металла такими восстановителями, как соли титана (III) [176, 1139], хрома (II) [465], ванадия (II) [176], металлическая медь [79, 1822], соли ртути (I) [656, 1390], всегда сопряжено с загрязнениями родия и иридия этими металлами, и при конечных определениях необходимо проводить дополнительную их очистку. Переосаждение для лучшего разделения элементов также затрудняется вследствие плохой растворимости металлического родия в кислотах и даже в смеси соляной и азотной кислот.Разделение металлической медью [79, 1822]. Метод пригоден для разделения миллиграммовых и микрограммовых количеств металлов, Аликвотную часть анализируемого раствора, содержащего 10—20 мг родия и иридия, разбавляют до 30 мл 1 N НС1, добавляют 0,5 г свежеприготовленной меди (см. [79, ч. 1, стр. 78]), накрывают стакан стеклом и нагревают на плитке до 90° С. (При разделении микроколичеств объем должен составлять 20 мл.) Раствор нагревают до выделения пузырьков газа (91—93° С) в течение 1 часа при постоянном перемешивании. Объем раствора поддерживается постоянным. При добавлении меди цвет раствора из темно-коричневого переходит в слабо-розовый вследствие восстановления иридия(1У) до иридия(Ш).
